熱臺偏光顯微鏡觀(guān)察聚合物結晶形態(tài)
發(fā)布人:發(fā)布時(shí)間:2014/8/27
實(shí)驗目的與原理
(1)實(shí)驗目的
①了解偏光顯微鏡的結構及使用方法。
②觀(guān)察聚合物的結晶形態(tài),估算聚丙烯球晶大小。
(2)實(shí)驗原理用偏光顯微鏡研究聚合物的結晶形態(tài)是目前在實(shí)驗室中較為簡(jiǎn)便而實(shí)用的方法,眾所周知,隨著(zhù)結晶條件的不同,聚合物的結晶可以具有不同的形態(tài),如單晶、樹(shù)枝品、球晶、纖維晶及伸直鏈晶體等,其中球晶是瑯合物結晶中最常見(jiàn)的晶體形式。從濃溶液析出或熔體冷卻結晶時(shí),聚合物傾向于生成這種比單晶更為復雜的多晶聚集體,通常呈球形,故稱(chēng)為“球晶”,球晶可以長(cháng)得很大,直徑甚至可達厘米數盤(pán)級。對子幾微米以上的球晶,用普通的偏光顯微鏡就可以進(jìn)行觀(guān)察,對小于幾微米的球晶,則用電子偏光顯微鏡或小角光散射法進(jìn)行研究。
實(shí)驗步驟和結果
(1)制備樣品
①將少許獲丙烯樹(shù)脂傾位料放在已于260℃電滬上恒溫的載玻片上,待樹(shù)脂熔融后,加上蓋玻片。加壓成膜,保溫2min,然后迅速放人140-150℃甘油浴中,結晶2h后取出。
②將少量聚乙烯粉料同上用熔融加壓法制得薄膜,然后切斷電爐電探,使樣品緩慢冷卻到室溫。
(2)熟悉偏光顯微鏡的結構及使用方法。
(3)顯微鏡目鏡分度尺的標定將帶有分度尺的目鏡插人鏡筒內,把載物臺顯微尺放在載物臺上,調節到兩尺基線(xiàn)重合,載物臺顯微尺長(cháng)1.00mm,等分為100格,每格為0.01 mm,在偏光顯微鏡內觀(guān)察,若目鏡分度尺10格正好與顯微尺10格相等,則目鏡分度尺每格相當于:0.01x10/50=2X10-3mm。在進(jìn)行測量時(shí)只要讀出被測物體所對應的格致,就能知道實(shí)物的大小。
(4)將制備好的樣品放在載物臺上,在正交偏振條件下觀(guān)察球品形態(tài),估算球晶的半徑,并和實(shí)驗的結果對比。
(5)記錄所觀(guān)察到的現象,并進(jìn)行討論。
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